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一种D382型树脂酸性解析工艺

  • 申请号:CN201210518105.7 申请公布号: CN103846081B
  • 申请日: 2012-12-06 申请公布日: 2016-06-29
  • 申请(专利权)人: 专利代理机构: 核工业专利中心
  • 分类号:B01J20/34;B01J20/26

专利介绍

本发明提供了一种D382型树脂在“高矿化、高氯根”碱法浸出条件下的操作简便且环保的解析、转型工艺。本发明的进步之处在于简化了解析工艺,降低了解析流比,提高了合格液铀浓度,去除了工艺盐和碳酸氢铵的消耗;与碱性解析工艺相比,降低了生产成本,减轻了员工的工作强度,除去了氨气的排放,操作流程更加简单且环保。
1.一种D382型树脂酸性解析工艺,其特征在于包含以下步骤:步骤1,D382型树脂吸附饱和后,经反洗工序将吸附于树脂颗粒间隙中的泥沙杂质清理,后用0.2MPa压强的压缩空气将树脂颗粒间隙中的液体排干备用;步骤2,将合格液、工业盐酸按照体积比14~16:3的比例配制成酸化液,配制酸化液的体积须满足将包含D382型树脂的吸附塔完全充满后,还有1m3的余量;然后将其中60%的酸化液送到吸附塔内,对经步骤1处理后的D382型树脂进行浸泡,浸泡时间为6~8小时;合格液指的是地浸技术中饱和树脂经解析剂解析后的含铀液体;工业盐酸为质量百分比为31%的HCl溶液;步骤3,将吸附塔内和吸附塔外的的酸化液进行循环,循环方式采用下进液,上出液的方式;循环6~8小时后监测循环液pH值,当进液与出液pH值达到一致且≤1.5时停止循环;若pH值未达标,补加0.5m3工业盐酸,继续循环,直到进液与出液pH值达到一致且≤1.5时为止;步骤4,完成步骤3后进入解析工序,解析工序选用解析剂为3~4g/L的盐酸溶液,采用三塔串联解析,解析方式采用上进液、下出液,吸附塔内解析液的线速度为0.8~1.0m/h;当解析出液流比达到2时停止进解析剂,获得解析合格液;然后向三塔中的首塔进0.2MPa的压缩空气,继续解析,出液至酸化液储槽,加工业盐酸配制成酸化液后用于其他吸附塔的解析;进压缩空气将首塔压干后结束解析工序,转入步骤5;步骤5,向首塔注入清水洗涤,线速度为2m/h,直至出液铀浓度小于1mg/L且pH值大于4.0方可停止;步骤6,将步骤4得到的解析合格液进行中性沉淀:往解析合格液中边加入NaOH边搅拌,搅拌均匀后测量pH值,直至pH值为7.0~8.0时,停止加入NaOH和搅拌,进行沉淀;沉淀12小时后,排出上清液,再加同样体积的解析合格液,重复本步骤中的中性沉淀步骤,直到沉淀次数达到70次后,进行板框压滤操作获得产品。
2.如权利要求1所述的一种D382型树脂酸性解析工艺,其特征在于步骤3中,当进液与出液pH值达到一致且≤1.3时停止循环。
3.如权利要求1所述的一种D382型树脂酸性解析工艺,其特征在于步骤4中,解析工序选用解析剂为3.5g/L的盐酸溶液。
4.如权利要求1所述的一种D382型树脂酸性解析工艺,其特征在于步骤6中,合格液沉淀完全后,先加入1.5倍浆体体积清水进行清水沉淀,排完上清液后,再进板框压滤操作获得产品。技术领域
本发明属于地浸采铀水冶处理技术领域,具体涉及D382型树脂在“高矿化、高氯根”碱法浸出条件下的解析、转型工艺。
背景技术
酸法地浸技术在伊犁铀矿山取得成功并在全国迅速发展,但在地质条件更为复杂的某矿山只能用弱试剂中性浸出工艺,同时此矿山矿石品位低,浸出液铀浓度低,浸出液的“高矿化度、高氯离子”使得大部分树脂基本不吸附铀,在化冶院合作下开发出了D382型树脂,采取此型号树脂浸出液后处理工艺流程能够适应于该矿床“高矿化度、高氯离子”含量的浸出液处理,并能够满足于“低浓度、大流量”的浸出液工艺条件。但工业实验初期树脂处理需分两步进行,氯化钠加碳酸氯铵进行碱性解析,然后再用工业盐酸进行转型,此工艺流程过多,操作麻烦,工作量大,原材料的消耗大,操作过程氨气排放不利工人身心健康。因此,极需开发一种废气排放减少、作业易操作且更环保的D382型树脂酸性解析工艺。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷,提供一种D382型树脂在“高矿化、高氯根”碱法浸出条件下的操作简便且环保的解析、转型工艺。为了实现上述目的,本发明的技术方案为,一种D382型树脂酸性解析工艺,包含以下步骤:步骤1,D382型树脂吸附饱和后,经反洗工序将吸附于树脂颗粒间隙中的泥沙等杂质清理,后用0.2MPa压强的压缩空气将树脂颗粒间隙中的液体排干备用;步骤2,将合格液、工业盐酸按照体积比14~16:3的比例配制成酸化液,配置酸化液的体积须满足将包含D382型树脂的吸附塔完全充满后,还有1m3的余量;然后将其中60%的酸化液送到吸附塔内,对经步骤1处理后的D382型树脂进行浸泡,浸泡时间为6~8小时;步骤3,将吸附塔内和吸附塔外的的酸化液进行循环,循环方式采用下进液,上出液的方式;循环6~8小时后监测循环液pH,当进液与出液pH值达到一致且≤1.5时停止循环;若pH值未达标,补加0.5m3工业盐酸,继续循环,直到进液与出液pH值达到一致且≤1.5时为止;步骤4,完成步骤3后进入解析工序,解析工序选用解析剂为3~4g/L的盐酸溶液,采用三塔串联解析,解析方式采用上进液、下出液,吸附塔内解析液的线速度为0.8~1.0m/h;当解析出液流比达到2左右时停止进解析剂,获得解析合格液;然后向三塔中的首塔进0.2MP的压缩空气,继续解析,出液至酸化液储槽,加工业盐酸配制成酸化液后用于其他吸附塔的解析;进压缩空气将首塔压干后结束解析工序,转入步骤5;步骤5,向首塔注入清水洗涤,线速度为2m/h,直至出液铀浓度小于1mg/L且pH值大于4.0方可停止;步骤6,将步骤4得到的解析合格液进行中性沉淀:往解析合格液中边加入NaOH边搅拌,搅拌均匀后测量pH值,直至pH值为7.0~8.0时,停止加入NaOH和搅拌,进行沉淀;沉淀12小时后,排出上清液,再加同样体积的解析合格液,重复本步骤中的中性沉淀步骤,直到沉淀次数达到70次后,进行板框压滤操作获得产品。所述步骤3中,当进液与出液pH值达到一致且≤1.3时停止循环。所述步骤4中,解析工序选用解析剂为3.5g/L的盐酸溶液。所述步骤6中,合格液沉淀完全后,加入1.5倍浆体体积清水进行清水沉淀,排完上清液后,再进板框压滤操作获得产品。本发明的进步之处在于简化了解析工艺,降低了解析流比,提高了合格液铀浓度,去除了工艺盐和碳酸氢铵的消耗;与碱性解析工艺相比,降低了生产成本,减轻了员工的工作强度,除去了氨气的排放,操作流程更加简单且环保。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步描述。实施装置一种D382型树脂酸性解析工艺,借助于以下已有的装置实施:a.吸附塔:吸附塔为直径2.5m铁罐,总高为7.5m,有效高度为6m,内衬PO,部件包括:塔底接口,DN200法兰,为液体出液口;塔顶接口,DN25,安装压力表用;塔顶接口,DN500法兰,为原液进液口;塔顶接口,DN40,与压缩空气管道相连;压缩空气管道为DN50铁管,其余连接管道均为PPR管材,尺寸和法兰尺寸对应。b.解析剂储槽:直径2.5m铁罐,高度为2m,内衬PO,部件包:塔顶接口,DN40法兰,由DN40铁管与清水管道连接;塔顶排气口,40cm*40cm;塔底接口,DN40法兰,解析剂出液口,由DN40的PPR管子与解析剂输送泵连接。c.酸化液储槽:直径2.5m铁罐,高4m,内衬PO,部件包括:塔顶接口,DN40法兰,由DN40铁管与清水管道连接;塔顶接口,DN40法兰,由DN40PPR管道接盐酸管道;塔顶排气口,DN50;塔顶接口,DN80法兰,酸化循环回水,由DN80PPR管道连接;塔底接口,DN80法兰,酸化液出液用,接DN80PPR管道。d.原液池:原液池为长25m,宽20m,高3.5m水泥槽,部件包括:原液进液口,长40cm,宽40cm;排气口,长40cm,宽40cm;排气口,长40cm,宽40cm;原液出液口,DN200法兰,由DN200铁管和进塔泵对接。e.母液池:母液池长6m,宽6m,高2m铁槽,部件包括:DN40铁管,拍母液池中清液用。f.沉淀槽:直径1.5m,高3.3m铁罐,内衬PO,部件包括:罐顶接口,DN40法兰,由DN40PPR管道与合格液管道连接;罐顶接口,DN40法兰,由DN40PPR管道与清水管道连接;罐顶接口,DN40法兰,由DN40PPR管道与板块回水管道连接;罐顶口,长40cm,宽40cm,沉淀加片碱用;罐底接口,DN40法兰,打板框出浆口,由DN40PPR管道连接。实施步骤步骤1,D382型树脂吸附饱和后,经反洗工序将吸附于树脂颗粒间隙中的泥沙等杂质清理,后用0.2MPa压强的压缩空气将树脂颗粒间隙中的液体排干备用;步骤2,某铀矿山采用15m3铀浓度小于5g/L的合格液中加入3m3工业盐酸的比例配制成吸附塔容积一致的酸化液,由酸化液输送泵将60%的酸化液输送至吸附塔内对树脂进行浸泡;合格液指的是地浸技术中饱和树脂经解析剂解析后的含铀液体,工业盐酸为质量百分比为31%有的HCl溶液,浸泡时间8小时;;步骤3,将吸附塔内和吸附塔外的酸化液进行循环,循环方式采用下进液,上出液的方式;循环6~8小时后监测循环液pH,当进液与出液pH值达到一致且≤优选1.3时停止循环;若pH值未达标,补加0.5m3工业盐酸,继续循环,直到进液与出液pH值达到一致且≤1.3时为止;步骤4,完成步骤3后进入解析工序,解析工序选用解析剂为3.5g/L的盐酸溶液,采用三塔串联解析,解析方式采用上进液、下出液,吸附塔内解析液的线速度为0.8~1.0m/h;当电子流量计测得的解析出液流比达到2左右时停止进解析剂,获得解析合格液;然后开启空压机,向三塔中的首塔进0.2MP的压缩空气,继续解析,出液至酸化液储槽,加工业盐酸配制成酸化液后用于其他吸附塔的解析,进压缩空气将首塔压干后结束解析工序,转入步骤5的漂洗工序;本实施例中,首塔压干时首塔解析液铀浓度小于800mg/L,解析前的D382型树脂是饱和树脂,经步骤4解析后成为贫树脂,首塔贫树脂残余铀容量小于1g/L;步骤5,向首塔注入清水洗涤,控制流量为10m3/h,直至出液铀浓度小于1mg/L且pH值大于4.0方可停止,以达到回收树脂上残余铀和提高吸附塔内体系pH值的目的;步骤6,将步骤4得到的解析合格液进行中性沉淀:将解析合格液用泵打入沉淀槽中,边搅拌边加入片碱,合格液距沉淀槽顶10cm左右停止进液,搅拌5分钟后调节pH值至7.0~8.0,若pH不够,补加适量片碱继续搅拌,直到pH达标为止,停止搅拌进行沉淀;12小时后排上清液去母液池,然后再加合格液继续重复前面的步骤。当沉淀次数达到70次以上时方可进行板框压滤操作,降低产品杂质含量,提高产品品位,合格液沉淀完全后,向沉淀槽中加入约1.5倍浆体体积清水进行清水沉淀,排完上清液后方可进行打板框工序获得产品。实施结果:本发明与碱性解析合格液沉淀所得产品的参数对比和经济指标对比见表1和表2:表1:两种产品参数对比ntent="drawing" img-format="tif" inline="no" orientation="portrait" wi="700"/>表2两种工艺经济指标ntent="drawing" img-format="tif" inline="no" orientation="portrait" wi="700"/>从表1可以看出,与碱性解析合格液沉淀所得产品相比具有一定优势,产品铀品位可提高约7%,,氯离子含量降低约1%。从表2可以看出,通过此工艺将碱性解析-酸性转型两步工艺简化为一步完成,解析流比由3左右降至2.0左右,合格液铀浓度由8g/L左右提高到12g/L左右,除去了工艺盐和碳酸氢铵的消耗,与碱性解析工艺相比生产每吨铀可降低生产成本约1.4万元,同时减轻了员工的工作强度,除去了氨气的排放,操作流程更加简单且环保。上面对本发明的实施例作了详细说明,上述实施方式仅为本发明的最优实施例,但是本发明并不限于上述实施例,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。